HPLC鑒定卡松防腐劑的方法
2015-11-27 13:28:14
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卡松CG是一種高效、低毒、低水溶性防腐劑，使用HPLC鑒定卡松防腐劑pH范圍廣，在化妝品中用量少.與基質(zhì)相容性好，不會(huì)改變化妝品的氣味和顏色。商品多為2一甲基-4一異嚷畔琳-3-酮和2一甲基-5一氯-4一異唆哇琳-3-酮混合物的水溶液。HPLC鑒定卡松防腐劑的方法如下：
1.儀器
高效液相色譜儀;二極管矩陣檢測(cè)器(PDA) o
2.色譜條件
色譜柱:C16 (4.6 x 250mm);
流動(dòng)相:甲醇:水=5:6(V/V);C
流速:1. 1mL"mi:一’;
檢測(cè)波長(zhǎng):280nm;
進(jìn)樣量:105L;
數(shù)據(jù)收集時(shí)間:10min,
3.步驟
將標(biāo)樣和未知樣品分別準(zhǔn)確吸收10mL，置于200mL容量瓶 484中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，進(jìn)樣量為lOpL，得到全波長(zhǎng)三維圖，選擇吸收最強(qiáng)波長(zhǎng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，其HPLC分離譜圖如圖5一26所示。為了確認(rèn)未知樣品為卡松防腐劑及其純度，本實(shí)驗(yàn)采用Mi1-Iennium2010軟件中矢量計(jì)算法來(lái)比較卡松防腐劑中2一甲基一4一異唾哇琳-3-酬和2一甲基-5-氯-4一異唾哇琳-3-酮兩個(gè)組分的光譜差異，即用全波長(zhǎng)對(duì)色譜峰進(jìn)行掃描，也就是對(duì)色譜圖每一點(diǎn)(或者說(shuō)任意時(shí)刻)進(jìn)行掃描時(shí)，其紫外光譜都可得到1個(gè)矢量方向的角度，從而得到I個(gè)多維空間角度，稱為純度角。純度角反映色譜峰的單一性(即色譜峰的純度)，純度角的范圍由0'至90'，數(shù)值越低表明色譜峰純度越高，反之則表明該峰純度越低，在純度匹配圖中,純度曲線與色譜峰相交處表示該保留時(shí)間前后的光譜圖與色譜峰峰尖處光譜有較大差異，純度角較大，可能有不純物存在。純度角通過(guò)對(duì)色譜峰每個(gè)點(diǎn)的每個(gè)波長(zhǎng)進(jìn)行計(jì)算，可以定量地得到光譜差異結(jié)果。
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